茶油亞臨界流體萃取工藝技術(shù)

2024-09-09

亞臨界流體萃取(sub-critical fluid extraction technology)是利用亞臨界流體作為萃取劑，在密閉、無(wú)氧、低壓的壓力容器內(nèi)，依據(jù)有機(jī)物相似相溶的原理，通過萃取物料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴(kuò)散，達(dá)到固體物料中的脂溶性成分轉(zhuǎn)移到液相的萃取劑中，再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取劑與目的產(chǎn)物分離，最終得到目的產(chǎn)物的一種新型萃取與分離技術(shù)。這是繼超臨界流體萃取技術(shù)后發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)新型分離技術(shù)，具有無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染，易于和產(chǎn)物分離、提取物活性不破壞、不氧化等優(yōu)點(diǎn)，并且比超臨界二氧化碳萃取技術(shù)溶劑范圍更廣，既可單一溶劑萃取，也可夾帶其他溶劑或混合溶劑進(jìn)行萃取。亞臨界流體萃取壓力屬于低壓，可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，節(jié)能、運(yùn)行成本低，該技術(shù)在很大程度上避免了傳統(tǒng)提取過程的缺陷，屬于“環(huán)境友好”的綠色提取技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化工、環(huán)保等領(lǐng)域，為獲得高質(zhì)量產(chǎn)品最有效的方法之一。

亞臨界流體是指某些化合物在溫度高于其沸點(diǎn)但低于臨界溫度，且壓力低于其臨界壓力的條件下，以流體形式存在。當(dāng)溫度不超過某一數(shù)值，對(duì)氣體進(jìn)行加壓，可以使氣體液化，而在該溫度以上，無(wú)論加多大壓力都不能使氣體液化，這個(gè)溫度叫該氣體的臨界溫度。在臨界溫度下，使氣體液化所必需的壓力叫臨界壓力。當(dāng)丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a)、1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)、二甲醚(DME)、液化石油氣(LPG)和六氟化硫等以亞臨界流體狀態(tài)存在時(shí)，分子的擴(kuò)散性能增強(qiáng)，傳質(zhì)速度加快，對(duì)天然產(chǎn)物中弱極性及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高。

亞臨界流體萃取技術(shù)就是利用亞臨界流體的特殊性質(zhì)，物料在萃取罐內(nèi)注入亞臨界流體浸泡，在一定的料溶比、萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取壓力，并在萃取劑、夾帶劑及攪拌、超聲波的輔助下進(jìn)行的萃取過程。萃取混合液經(jīng)過固液分離后進(jìn)入蒸發(fā)系統(tǒng)，在壓縮機(jī)和真空泵的作用下，根據(jù)減壓蒸發(fā)的原理將萃取劑由液態(tài)轉(zhuǎn)為氣態(tài)從而得到目標(biāo)提取物。目前，亞臨界流體萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于植物有效成分的提取。

近年來(lái)，亞臨界流體萃取技術(shù)在動(dòng)植物油脂提取方面的應(yīng)用研究較多。利用亞臨界流體技術(shù)提取原生態(tài)椰子油，可達(dá)到較好的預(yù)期效果，為原生態(tài)椰子油的進(jìn)一步工業(yè)化生產(chǎn)提供了應(yīng)用基礎(chǔ)和理論依據(jù)；以二甲醚為亞臨界溶劑萃取馬鮫魚加工下腳料中魚油的研究中，萃取的馬皎魚油各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到一級(jí)油的標(biāo)準(zhǔn)，表明亞臨界流體萃取技術(shù)應(yīng)用在魚油的生產(chǎn)中，具有成本低、經(jīng)濟(jì)效益好的良好前景。采用亞臨界流體萃取法應(yīng)用于茶油的萃取，可提高茶油質(zhì)量，更好地保留原料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和功能成分。

一、亞臨界流體萃取設(shè)備

亞臨界流體萃取裝置示意圖見圖4-24。

亞臨界流體萃取茶油操作流程分為5個(gè)部分：物料萃取系統(tǒng)、混合油蒸發(fā)系統(tǒng)、熱水循環(huán)系統(tǒng)、壓縮機(jī)操作系統(tǒng)、萃取罐脫溶系統(tǒng)，具體操作要點(diǎn)如下。

(一) 物料萃取系統(tǒng)

1.裝料打開萃取罐罐口，把粉碎處理好的油茶籽裝入萃取罐內(nèi)，同時(shí)上好螺絲把罐封閉好。

2.萃取打開真空泵排空閥、真空泵、真空泵進(jìn)氣閥，把萃取罐壓力抽至-0.08MPa后，關(guān)閉真空泵進(jìn)氣閥、真空泵、真空泵排空閥（注意：必須先關(guān)真空泵進(jìn)氣閥，再關(guān)真空泵，順序不能顛倒，否則，在真空情況下，有可能形成倒抽現(xiàn)象)，打開溶劑罐罐底出溶劑閥進(jìn)溶劑閥，向萃取罐放進(jìn)溶劑至全部把物料浸沒時(shí)結(jié)束，關(guān)閉進(jìn)溶劑閥（在進(jìn)溶劑時(shí)，如果萃取罐壓力高于溶劑罐壓力，可打開壓縮機(jī)并緩慢打開脫溶閥將萃取罐內(nèi)的壓力抽至溶劑罐壓力之下，同時(shí)進(jìn)溶劑至定量位置后，關(guān)閉脫溶閥、壓縮機(jī))。升溫并開始計(jì)時(shí)。升溫使萃取罐內(nèi)的溫度達(dá)到20-50℃，此時(shí)萃取罐內(nèi)的壓力為0.2-1.0MPa(溶劑不同，壓力不同)。浸泡一定時(shí)間后，打開萃取罐底部閥門，將混合油放入蒸油罐內(nèi)。

3.重復(fù)萃取二次浸出時(shí)直接進(jìn)溶劑至定量位置后，操作方法同上，并根據(jù)需要依次進(jìn)行三浸、四浸等。

(二)混合油蒸發(fā)系統(tǒng)

1.蒸發(fā)前打開萃取罐放混合油閥，使罐內(nèi)的混合油通過自然壓力放入蒸油罐內(nèi)再關(guān)閉萃取罐放混合油閥。

2.蒸發(fā) 依次打開蒸油閥、冷凝器進(jìn)氣閥和冷凝器出液閥，后再開壓縮機(jī)（注意：開壓縮機(jī)必須按照壓縮機(jī)操作規(guī)程操作，嚴(yán)禁錯(cuò)誤操作)。同時(shí)，打開加熱夾套熱水閥，開熱水泵，開始對(duì)蒸油罐加熱。當(dāng)抽至-0.05-0.0MPa時(shí)，依次關(guān)閉熱水泵、熱水閥、蒸油閥、緩沖罐出氣閥、壓縮機(jī)、冷凝器進(jìn)氣閥和冷凝器出液閥。重復(fù)操作多次（根據(jù)需要而定）。

3.蒸發(fā)后最后一次結(jié)束后，不關(guān)熱水泵和熱水閥，同時(shí)開真空泵出氣閥、真空泵、真空泵進(jìn)氣閥。抽真空至-0.08MPa以下。關(guān)熱水泵、熱水閥、真空泵進(jìn)氣閥、真空泵、真空泵出氣閥、壓縮機(jī)、冷凝器進(jìn)氣閥和冷凝器出液閥。并同時(shí)緩慢打開放空閥破真空至常壓后，打開放油閥放出萃取毛油（注意：開關(guān)真空泵時(shí)順序不能顛倒，必須先關(guān)真空泵進(jìn)氣閥，再關(guān)真空泵，否則，在真空情況下，有可能形成倒抽現(xiàn)象)。

(三)熱水循環(huán)系統(tǒng)

熱水循環(huán)系統(tǒng)需隨時(shí)檢查：需檢查水箱內(nèi)的水位必須在加熱器上方，并夠循環(huán)使用；在熱水循環(huán)過程中，需觀察熱水泵的運(yùn)行情況，使熱水泵一直在正常狀態(tài)下運(yùn)行；觀察熱水箱內(nèi)回水情況，使回水盡量不濺出水箱外；觀察加熱器能否正常工作。

(四)壓縮機(jī)操作系統(tǒng)

壓縮機(jī)的詳細(xì)操作按照《GZ型隔膜壓縮機(jī)產(chǎn)品使用維修指南》規(guī)定進(jìn)行。

(五) 萃取罐脫溶系統(tǒng)

當(dāng)萃取罐萃取結(jié)束后，進(jìn)入萃取罐脫溶系統(tǒng)（萃取罐的脫溶與最后一次的蒸油是在同一時(shí)段進(jìn)行的，只能在一個(gè)操作結(jié)束后，進(jìn)行另一個(gè)操作)。依次打開萃取罐脫溶閥、冷凝器進(jìn)氣閥、出液閥、壓縮機(jī)，打開萃取罐熱水閥給萃取罐加熱。當(dāng)壓力抽至0.1-0.2MPa時(shí)，打開加熱氣閥、加熱器進(jìn)氣閥，關(guān)冷凝器進(jìn)氣閥，開加熱器熱水閥。對(duì)萃取罐內(nèi)進(jìn)行循環(huán)加熱使萃取罐內(nèi)物料夾帶的溶劑盡量全部汽化，然后再關(guān)閉加熱器進(jìn)氣閥，打開冷凝器進(jìn)氣閥，如此往復(fù)幾次，使萃取罐內(nèi)物料夾帶的溶劑全部汽化脫出為止。

二、茶油亞臨界流體萃取工藝

(一) 工藝流程

茶油亞臨界流體萃取工藝流程如圖4-25所示。

(二) 工藝條件

影響亞臨界流體萃取茶油的重要參數(shù)是萃取溫度、萃取時(shí)間、料液比、提取次數(shù)。綜合考慮設(shè)備利用率、生產(chǎn)周期、茶油提取效果，亞臨界流體萃取茶油的最佳工藝條件為：萃取次數(shù)為3次，每次萃取時(shí)間30min,萃取溫度35℃，料液比1：4，該條件下茶油提取率可達(dá)96.3%。

三、亞臨界流體萃取的茶油品質(zhì)

亞臨界流體萃取的茶油品質(zhì)指標(biāo)如表4-3所示。